鈦合金作為典型的高強度合金材料,具有耐蝕性良好、密度小、減震性能好以及比強度高等優(yōu)點,在航空航天等方面得到了廣泛的應用。但是,鈦合金加工難度較大,表面粗糙度難以控制,而表面粗糙度是表面完整性最重要的評價指標之一,其對構件的疲勞性能、應力腐蝕性能等具有重要作用[1-16]。表面粗糙度越大,表面的溝痕越深,紋底半徑越小,應力集中越嚴重,抗疲勞破壞和抗應力腐蝕的能力就越差,因此表面粗糙度增大,會降低零件的疲勞強度和抗應力腐蝕的能力。TA15鈦合金（簡稱TA15）對應力比較敏感,合理控制化學銑切參數(shù)能夠減少零件的應力集中,降低TA15工件表面粗糙度,使得加工質量達到最佳。

本工作研究了化銑工藝參數(shù)：如攪拌速率、溶液配比、擺放位置、化銑時間、添加劑含量和化銑溫度等對TA15表面粗糙度的影響,并采用原子力顯微鏡（AFM）對其進行表征。

1. 試驗

試驗所用TA15板材由寶雞市嘉祥金屬材料有限公司提供,按照GB/T3621-2007《鈦及鈦合金板材標準》,采用冷軋退火處理,化學成分見表1。

化銑溶液體系包括：氫氟酸、硝酸、十二烷基硫酸鈉、乙二醇單丁醚和尿素。

改變化銑工藝參數(shù)：如攪拌速率、溶液配比、化銑時間、添加劑含量、化銑溫度及擺放位置等對TA15鈦合金進行化銑,并采用AFM5500M型日立全自動型原子力顯微鏡表征化銑后試樣的顯微形貌。

2. 結果與討論

2.1 TA15鈦合金的AFM形貌

對TA15板材的組織結構進行AFM表征,如圖1所示,TA15表面粗糙度為1.15 μm。

圖 1TA15合金的顯微組織AFM結果

Figure 1.AFM results of microstructure of TA15 alloy

2.2 化銑工藝對TA15鈦合金AFM形貌的影響

2.2.1 攪拌速率的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。由圖2可知,與未攪拌試樣相比,當腐蝕溶液攪拌速率為300 r/min時,試樣表面粗糙度相對較大,兩者的表面粗糙度分別為0.520 μm和0.581 μm,而當攪拌速率為500 r/min和600 r/min時,其表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。這說明隨著攪拌速率的增加,表面粗糙度有變小的趨勢且表面會變的更加均勻。

圖 2不同攪拌速率下TA15經(jīng)化銑后的AFM結果

Figure 2.AFM results of TA15 after chemical milling at different stirring speeds

2.2.2 溶液配比的影響

腐蝕溶液組成：十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。

由圖3可知,在本試驗條件下,隨著HF量的增加,表面粗糙度分別為0.627、0.616和0.353 μm,TA15鈦合金的表面變得更加均勻,說明隨著HF量的增加,其表面粗糙度有降低的趨勢。

圖 3不同HF與HNO3體積比下TA15化銑后的AFM結果

Figure 3.AFM results of TA15 after chemical milling under different volume ratios of HF and HNO3

2.2.3 擺放位置的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為50 ℃。采用豎直放置與水平放置兩種方式研究TA15化銑后,其表面AFM形貌狀況,如圖4所示。由圖4可知,兩者的表面粗糙度相近,分別為0.627 μm和0.691 μm,說明放置位置對試樣表面粗糙度影響較小。

圖 4TA15鈦合金不同擺放位置的化銑AFM結果

Figure 4.AFM results of TA15 after chemical milling at different placement positions: (a) vertical placement; (b) horizontal placement

2.2.4 化銑時間的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。

圖5為不同化銑時間下,TA15鈦合金的表面形貌,可以看出,表面粗糙度分別為1.280,0.772,0.747,0.305 μm,說明隨著化銑時間的增加,試樣表面逐漸變得均勻,且表面粗糙度逐漸降低。

圖 5不同化銑時間后TA15鈦合金的表面AFM結果

Figure 5.AFM results of TA15 after chemical milling at different milling time: (a) 0.5 h;(b) 1 h; (c) 2 h;(d) 3 h

2.2.5 添加劑含量的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度維持在30 ℃,化銑時間3 h。

采用未添加與添加十二烷基硫酸鈉（SDS）、脲、丁二醇單丁醚的HF+HNO3溶液對TA15鈦合金表面化銑后,由圖6可知,未添加有機溶劑時,試樣表面不均勻且粗糙度大,表面粗糙度為0.864 μm；而添加有機溶劑后,表面粗糙度為0.327 μm,試樣表面變得相對均勻且粗糙度明顯降低。

圖 6添加劑對TA15鈦合金表面AFM形貌的影響（500 rmin-1）

Figure 6.Effect of additives on AFM morphology of TA15 surface: (a) no organic solvent added; (b) adding organic solvents

2.2.6 化銑溫度的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,化銑時間3 h。

由圖7可見,當化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時,試樣表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421μm。即隨著溫度的升高,TA15鈦合金表面的粗糙度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。這種變化趨勢主要是由于溫度升高促進腐蝕產(chǎn)物的擴散提高腐蝕速率,與溫度升高促進HF揮發(fā)降低腐蝕速率間的相互制約。

圖 7不同化銑溫度對TA15合金表面AFM形貌的影響

Figure 7.Effect of different milling temperatures on AFM morphology of TA15 alloy surface: (a) 20 ℃; (b) 30 ℃; (c) 40 ℃; (d) 50 ℃; (e) 60 ℃

3. 結論

（1）隨著攪拌速率的增加,化銑后試樣的表面粗糙度變小且表面變得更加均勻,當攪拌速率為500 r/min和600 r/min時,表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。

（2）當化銑溶液中HF與HNO3的體積比分別為1∶2,2∶3,1∶1時,化銑后試樣的表面粗糙度分別0.627,0.616,0.353 μm,即隨著HF與HNO3體積比的升高,TA15鈦合金表面粗糙度有降低的趨勢。

（3）當化銑時間為0.5,1,2,3 h時,化銑后試樣的表面粗糙度分別為1.28,0.772,0.747,0.305 μm,即隨著化銑時間的增加,試樣表面粗糙度逐漸降低。

（4）當化銑溶液中無添加劑時,化銑后試樣的表面粗糙度為0.864 μm,而添加有機溶劑,化銑后試樣的表面粗糙度為0.327 μm。

（5）當化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時,化銑后試樣的表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421 μm,即隨化銑溫度增加,化銑后試樣的表面粗糙度先增加后減小。

（6）擺放位置對TA15鈦合金表面粗糙度的影響較小。

文章來源——材料與測試網(wǎng)