隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,對材料的微觀研究越來越深入,光學(xué)顯微鏡有限的入射光波長制約了其分辨力的提高,導(dǎo)致光學(xué)顯微鏡已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們觀察微觀世界的需求。自20世紀(jì)30年代起,一系列掃描電鏡(SEM)應(yīng)運而生,依次誕生了鎢陰極掃描電鏡、氧化釔銥陰極掃描電鏡、六硼化鑭陰極掃描電鏡以及場發(fā)射掃描電鏡,其中場發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達到1 nm以下,隨著掃描電子顯微鏡的應(yīng)用越來越廣泛,對新材料發(fā)展起到了巨大的推動作用,掃描電鏡已經(jīng)成為材料表面形貌分析的主要工具[1－2]。 

掃描電子顯微鏡(以下簡稱掃描電鏡)利用高速運動的電子激發(fā)試樣表面,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子、X射線、透射電子等一系列電子信號,電子信號經(jīng)過相應(yīng)的探測器接收、轉(zhuǎn)換,最終將不同部位的信息特征轉(zhuǎn)換為視頻信號,進而在屏幕上觀察到各種材料的微觀形貌(見圖1)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特征X射線等信號對試樣表面進行分析[3]。由于掃描電鏡具有分辨率高、景深大、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點,故其在材料微觀結(jié)構(gòu)表征中發(fā)揮了重要作用[4]。 

圖  1  掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理

下載: 全尺寸圖片 幻燈片

掃描電鏡可以對不同材料的形貌進行觀察和分析。目前許多高校及科研機構(gòu)均配備了掃描電鏡,但該設(shè)備不僅價格昂貴,且操作要求嚴(yán)格,需要對其進行細(xì)致維護,確保其處于良好的工作狀態(tài)[5]。在日常使用中,科學(xué)管理和規(guī)范操作可有效保持掃描電鏡的原有性能,延長各種耗材的使用壽命[6－7]。 

1.   科學(xué)管理

1.1   日常管理

大型精密儀器設(shè)備是從事教學(xué)和科研活動的重要工具[8],其中場發(fā)射掃描電鏡屬于大型精密儀器中的精密貴重儀器,其陰極制造工藝復(fù)雜,價格昂貴,需要在高真空度下才能穩(wěn)定工作。如果真空度降低,會導(dǎo)致陰極氧化加快,因此設(shè)備需要常年保持開啟狀態(tài),以保證鏡筒內(nèi)的真空度維持在10－7 Pa量級以上。此外,場發(fā)射掃描電鏡均需配備不間斷電源(UPS),UPS可以保證設(shè)備在市電中斷時仍能繼續(xù)運行,避免設(shè)備在突然斷電時關(guān)閉,造成損傷等問題。 

在場發(fā)射掃描電鏡的日常維護中,操作人員應(yīng)定期檢查儀器設(shè)備的工作環(huán)境、光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及附件設(shè)施,確保儀器處在最佳工作狀態(tài)[9]。設(shè)備每兩個月需要進行一次重新啟動,使電腦及電鏡器件重新開啟一次,避免設(shè)備出現(xiàn)卡頓、不順暢等狀況,保證設(shè)備正常運行。 

在日常使用過程中,電鏡的電子光路系統(tǒng)會逐漸發(fā)生偏移。改變測試電壓后,電子束方向會出現(xiàn)較大的偏移；電子束偏離鏡筒中心時,在較大束斑下無法成像。因此,在使用一段時間后,需要按照操作說明書對儀器進行定期校準(zhǔn),其中包括光路對中、偏移校正、試樣臺移動校準(zhǔn)等校準(zhǔn)方法,通過校準(zhǔn)使設(shè)備維持良好的運行狀態(tài)。如果自行校準(zhǔn)無法完成光路對中,則需要進行機械對中,此項工作技術(shù)難度較高,通常需要工程師上門才能完成。 

需特別指出的是,由于學(xué)校寒暑假時間較長,掃描電鏡管理員應(yīng)及時關(guān)注學(xué)校停電消息。如假期期間遇到停電情況,需根據(jù)停電時間長短對電鏡進行不同方式處理。若停電時長在24 h以內(nèi),可以采取破真空后,依次在操控電腦界面上左鍵點擊“STOP1”“STOP”,最后點擊“standby”,使設(shè)備處于待機狀態(tài)即可,采取該措施后,電鏡配備的UPS可以維持設(shè)備運行。如果停電時間超過24 h,則需要將設(shè)備完全關(guān)閉,待來電后重新開機。 

1.2   附件維護保養(yǎng)

1.2.1   配套冷卻循環(huán)系統(tǒng)

循環(huán)冷卻循環(huán)系統(tǒng)主要用于電鏡內(nèi)部器件的降溫,其工作原理是通過低溫水在體系內(nèi)循環(huán)將設(shè)備部件產(chǎn)生的熱量帶走,從而保證設(shè)備在較低的溫度下穩(wěn)定運行,冷卻水的恒溫循環(huán)對設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性起著重要作用。循環(huán)水應(yīng)使用純水,以減少水中雜質(zhì)的產(chǎn)生,同時需要定期關(guān)注水位及水質(zhì)情況,如果水位下降,要及時進行補加,如果水質(zhì)出現(xiàn)結(jié)垢或者渾濁,需要及時清洗更換循環(huán)水,建議每年徹底更換一次循環(huán)水。設(shè)備前面板下部的散熱片及風(fēng)扇需要定期進行灰塵清理,以避免孔道堵塞,影響設(shè)備運行。 

1.2.2   空氣壓縮機

空氣壓縮機可以控制電鏡的氣動閥門,并為減震系統(tǒng)提供壓縮空氣,隨著空氣壓縮機的使用時間不斷延長,其內(nèi)部的機油會出現(xiàn)損耗,一旦機油液面過低,需要及時進行補加。在工作過程中,空氣壓縮機吸入了含有部分水分的空氣,水分進入到機組內(nèi)部,伴隨機組一系列運作最終會析出為冷凝水,如果冷凝水不及時排出,會導(dǎo)致機組內(nèi)部發(fā)生銹蝕,加速潤滑油乳化并造成潤滑油特性降低,影響機組運轉(zhuǎn),所以每周需要通過排水閥排出冷凝水。 

1.2.3   機械泵

機械泵需要長時間連續(xù)工作,以保證試樣倉維持高真空狀態(tài)。內(nèi)部的塑料密封墊圈屬于損耗件,在長期使用過程中會出現(xiàn)磨損、老化,因此需要定期進行更換。原則上每年需要聯(lián)系工程師對密封圈進行更換,如果不及時更換會加重機械泵的磨損,導(dǎo)致無法抽真空,機械泵維修成本會大大增加。 

1.2.4   空調(diào)外掛機

為保證掃描電鏡和能譜儀的穩(wěn)定性,掃描電鏡及附屬部件房間室溫均應(yīng)控制為20 ℃,空調(diào)需要不間斷開啟,灰塵、飛絮極易在空調(diào)外機散熱片上堆積。因此,為保證設(shè)備正常運行,要求對外機散熱片定期進行清理,尤其在春季柳絮漫天的時候,空調(diào)外機散熱片極易堆積一層厚厚的柳絮,若不及時清理,覆蓋的柳絮層不僅會影響外機散熱效果,更嚴(yán)重的會導(dǎo)致空調(diào)損壞。 

2.   規(guī)范操作

2.1   測試前的準(zhǔn)備工作

2.1.1   把控測試試樣

必須使掃描電鏡在高真空條件下工作,高能電子束激發(fā)會使試樣表面產(chǎn)生一定程度的升溫,因此必須要求試樣保持干燥、穩(wěn)定、無易揮發(fā)成分,且在電子束掃描下不會分解。此外,掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)由一系列的電磁透鏡組成,腔體內(nèi)存在強磁場。要求試樣不能有磁性,因為磁性試樣會對電子光學(xué)系統(tǒng)造成干擾,并對設(shè)備造成嚴(yán)重破壞。 

2.1.2   試樣制備

試樣制備方法的優(yōu)化是獲得高質(zhì)量圖像的第一步[10]。掃描電鏡試樣制備的工作看似簡單,但試樣制備效果將直接影響電鏡照片的清晰度與分辨率。良好的制備效果應(yīng)該是試樣均勻分散于試樣臺的導(dǎo)電膠上。導(dǎo)電膠制樣的過程如圖2所示,首先剪取一塊導(dǎo)電膠貼在臺面上,然后依次剪取導(dǎo)電膠,順時針將其貼在臺面上,此處為方便區(qū)分,建議將第一塊導(dǎo)電膠形狀區(qū)別于后面剪取的形狀；依次用牙簽蘸取少量試樣均勻分散于導(dǎo)電膠上面,用洗耳球?qū)⑽次嚼慰康脑嚇哟档?依次揭掉白紙重復(fù)以上的操作。將第一塊導(dǎo)電膠上試樣記為1號,順時針依次將試樣命名為2號、3號、4號等即可。 

圖  2  導(dǎo)電膠制樣過程示意

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制樣過程中需要佩戴手套和口罩,避免污染試樣臺,試樣制備完畢后,如果試樣導(dǎo)電性能不佳,需要進行鍍膜處理,鍍膜后用強力吹風(fēng)機對其進行充分吹掃,以保證臺面上沒有未固定牢的試樣。 

2.1.3   拍攝前細(xì)節(jié)

試樣倉是放置試樣臺的場所,會經(jīng)常開啟、閉合,導(dǎo)致其經(jīng)常與外界接觸,試樣倉的清潔度直接影響電鏡壽命。為減少污染,要求操作過程中關(guān)閉倉門,操作人員佩戴手套和口罩。試樣倉打開和關(guān)閉時都要輕拉輕關(guān),切忌暴力操作,期間可以通過電腦屏幕CCD(電荷耦合元件)窗口進行觀察,固定試樣時,螺絲輕輕擰緊即可,切忌用力過度；向試樣倉鼓入氮氣之前,觀察氮氣壓力表低壓表數(shù)值,保證其數(shù)值不超過0.15 MPa,防止壓力過大對設(shè)備部件造成損傷。 

試樣臺上升過程中,一定要保證CCD窗口為實時狀態(tài),同時鼠標(biāo)放在“STOP”按鍵上面,從而保證可以隨時停止臺子上升。對于FEI Nova NanoSEM 450型場發(fā)射掃描電鏡,模式1工作條件下,工作距離為10～15 mm,試樣臺距離極靴越遠(yuǎn),對檢測系統(tǒng)造成污染的概率越小,此時景深較大,視野開闊,觀測試樣的范圍更廣。為最大限度保護燈絲,延長燈絲壽命,將開啟激發(fā)電子束時的倉內(nèi)壓力控制為小于8×10－3 Pa。 

2.2   測試過程

獲得高質(zhì)量的SEM圖像對后續(xù)研究非常重要[11]?？茖W(xué)的測試方法可以顯著提高拍攝效率,并獲得良好的拍攝效果。試樣拍攝過程中,首先在低倍率下選擇特征明顯的位置,調(diào)焦至圖像清晰,然后尋找感興趣的分析部位,逐步放大圖像。在合適的放大倍數(shù)下,進行反復(fù)調(diào)焦及消像散直至圖像清晰,繼續(xù)調(diào)節(jié)對比度和光亮度,使圖像明暗適中、層次分明,然后即可進行拍照。高倍率下拍攝完畢后,低倍率下無需調(diào)焦即可直接拍攝,既要保證圖像的清晰,也要盡可能考慮試樣的美觀性,最終使圖像兼顧應(yīng)用性和藝術(shù)性。 

在高倍率下拍攝圖像時,像散的判斷及消除非常重要,像散是由透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起的一種像差,就如同散光一樣(見圖3),在聚焦過程中本應(yīng)呈圓形的圖像變成橢圓,這樣圖像就不再完美對稱。像散是影響圖像清晰度的重要因素,會嚴(yán)重影響電鏡的圖像質(zhì)量。

圖  3  像散的判斷及消除方法

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在進行高倍率拍攝時,需要進行像散消除,如果有像散的情況,圖像會出現(xiàn)拉伸現(xiàn)象,兩個拉伸的方向互相垂直。此時應(yīng)首先通過聚焦旋鈕將圖像調(diào)整到?jīng)]有形變的狀態(tài),然后旋轉(zhuǎn)像散調(diào)節(jié)旋鈕,使得圖像清晰,此時圖像即達到最清晰狀態(tài),為最大限度消除像數(shù),此項操作可反復(fù)耐心操作2～3遍。 

在拍攝過程中,不同的拍攝方式也會影響拍攝效果,對于導(dǎo)電效果不佳的納米顆粒試樣,拍照過程中,如果采取慢掃模式會出現(xiàn)荷電效應(yīng),照片中會出現(xiàn)磨平現(xiàn)象,荷電效應(yīng)是影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的重要原因,它會使圖像異常變亮、畸變,產(chǎn)生像散,出現(xiàn)圖像模糊、亮線等現(xiàn)象[12]。此時可以在快掃模式下采用多幅圖像的疊加或多幀圖像的積分方式,避免出現(xiàn)磨平現(xiàn)象,獲得良好的拍攝效果(見圖4)。 

圖  4  拍攝方式對SEM圖像的影響

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總之,拍攝水平的提高需要日積月累,除了掌握科學(xué)的拍攝方法外,還要不斷地操作、積累、總結(jié),才能熟練掌握掃描電鏡拍攝技巧。 

3.   結(jié)論

掃描電鏡儀器精密、貴重、使用率高,科學(xué)的管理和規(guī)范操作有助于延長設(shè)備的使用壽命,獲得良好的觀察效果。在設(shè)備日常維護方面,需要按照要求定期對電鏡主機和各附件進行維護、保養(yǎng),對測試試樣嚴(yán)格把關(guān),測試過程中規(guī)范操作習(xí)慣。掃描電鏡結(jié)構(gòu)復(fù)雜,影響性能的因素較多,操作人員要有高度的責(zé)任心、良好的習(xí)慣,保證設(shè)備運轉(zhuǎn)良好。 

文章來源——材料與測試網(wǎng)